Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой. Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy

Атомно-эмиссионный спектрометр ICP.

Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES), также называемая оптической эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES), представляет собой аналитический метод, используемый для обнаружения химических элементов. Это тип эмиссионной спектроскопии , в которой индуктивно связанная плазма используется для создания возбужденных атомов и ионов, которые испускают электромагнитное излучение с длинами волн, характерными для конкретного элемента . Плазма - это высокотемпературный источник ионизированного исходного газа (часто аргона). Плазма поддерживается за счет индуктивной связи охлаждаемых электрических катушек на мегагерцовых частотах. Температура источника находится в диапазоне от 6000 до 10 000 К. Интенсивность излучения световых волн различной длины пропорциональна концентрациям элементов в образце.

Механизм

Плазменный "факел" ИСП.

ICP-AES состоит из двух частей: ICP и оптического спектрометра . Горелка ICP состоит из 3 концентрических трубок из кварцевого стекла. Выходная или «рабочая» катушка радиочастотного (RF) генератора окружает часть этой кварцевой горелки. Газ аргон обычно используется для создания плазмы .

ICP имеют два режима работы: емкостной (E) режим с низкой плотностью плазмы и индуктивный (H) режим с высокой плотностью плазмы, а переход из режима нагрева E в H происходит с внешними входами. Горелка работает в режиме H.

Когда горелка включена, внутри катушки создается сильное электромагнитное поле за счет мощного радиочастотного сигнала, протекающего в катушке. Этот радиочастотный сигнал создается радиочастотным генератором, который, по сути, является мощным радиопередатчиком, приводящим в действие «рабочую катушку», так же, как обычный радиопередатчик управляет передающей антенной. Типичные инструменты работают на частоте 27 или 40 МГц. Газ аргон, протекающий через горелку, воспламеняется с помощью блока Тесла, который создает короткую разрядную дугу в потоке аргона, чтобы инициировать процесс ионизации. Как только плазма «воспламеняется», блок Тесла выключается.

Газ аргон ионизируется в сильном электромагнитном поле и течет по особым осесимметричным образом в направлении магнитного поля ВЧ-катушки. Затем в результате неупругих столкновений между нейтральными атомами аргона и заряженными частицами образуется устойчивая высокотемпературная плазма около 7000 К.

Перистальтический насос подает водный или органический образец в аналитическую распылителе , где она изменяется в туман и введена непосредственно внутрь плазменного факела. Образец сразу же сталкивается с электронами и заряженными ионами в плазме и сам распадается на заряженные ионы . Различные молекулы распадаются на соответствующие атомы, которые затем теряют электроны и повторно рекомбинируют в плазме, испуская излучение с характерными длинами волн соответствующих элементов.

В некоторых конструкциях для «разрезания» плазмы в определенном месте используется сдвиговый газ, обычно азот или сухой сжатый воздух. Затем используются одна или две передающие линзы для фокусировки излучаемого света на дифракционной решетке, где он разделяется на составляющие его длины волн в оптическом спектрометре. В других конструкциях плазма падает непосредственно на оптический интерфейс, который состоит из отверстия, из которого выходит постоянный поток аргона, отклоняющий плазму и обеспечивающий охлаждение, позволяя излучаемому свету из плазмы проникать в оптическую камеру. В других конструкциях используются оптические волокна для передачи части света в отдельные оптические камеры.

В оптической камере (камерах), после того как свет разделен на разные длины волн (цвета), интенсивность света измеряется с помощью фотоэлектронного умножителя или трубок, физически расположенных так, чтобы "видеть" определенную длину (-и) волн для каждой задействованной линии элементов, или, в более современных устройствах, отдельные цвета попадают на массив полупроводниковых фотодетекторов, таких как устройства с зарядовой связью (ПЗС). В устройствах, использующих эти матрицы детекторов, интенсивности всех длин волн (в пределах диапазона системы) могут быть измерены одновременно, что позволяет прибору одновременно анализировать каждый элемент, к которому устройство чувствительно. Таким образом, образцы можно анализировать очень быстро.

Затем интенсивность каждой линии сравнивается с ранее измеренной интенсивностью известных концентраций элементов, и их концентрации затем вычисляются путем интерполяции по калибровочным линиям.

Кроме того, специальное программное обеспечение обычно корректирует помехи, вызванные присутствием различных элементов в заданной матрице выборки.

Приложения

Примеры применения ICP-AES включают определение металлов в вине, мышьяка в пище и микроэлементов, связанных с белками.

ICP-OES широко используется при переработке полезных ископаемых для получения данных о содержании различных потоков, для построения массовых балансов.

В 2008 году этот метод был использован в Ливерпульском университете, чтобы продемонстрировать, что амулет Чи-Ро, найденный в Шептон-Маллете и ранее считавшийся одним из самых ранних свидетельств христианства в Англии , датируется только девятнадцатым веком.

ICP-AES часто используется для анализа микроэлементов в почве, и именно по этой причине он часто используется в судебно-медицинской экспертизе для установления происхождения образцов почвы, обнаруженных на местах преступлений или на жертвах и т. Д. Отбор одной пробы из контрольного образца и определение состав металла и взяв образец, полученный из доказательств, и определите, что состав металла позволяет провести сравнение. Хотя грязные доказательства могут не рассматриваться отдельно в суде, они, безусловно, подкрепляют другие доказательства.

Он также быстро становится предпочтительным аналитическим методом для определения содержания питательных веществ в сельскохозяйственных почвах. Эта информация затем используется для расчета количества удобрений, необходимых для максимизации урожайности и качества.

ICP-AES используется для анализа моторных масел . Анализ отработанного моторного масла многое говорит о том, как работает двигатель. Изнашиваемые детали двигателя будут оставлять следы в масле, которые можно обнаружить с помощью ICP-AES. Анализ ICP-AES может помочь определить, выходят ли детали из строя. Кроме того, ICP-AES может определить, какое количество определенных присадок к маслу осталось, и, следовательно, указать, сколько срока службы осталось у масла. Анализ масла часто используется менеджерами автопарка или автолюбителями, которые заинтересованы в том, чтобы узнать как можно больше о работе своего двигателя. ICP-AES также используется при производстве моторных масел (и других смазочных масел) для контроля качества и соответствия производственным и отраслевым спецификациям.

Смотрите также

использованная литература

внешние ссылки