Малоугловое рассеяние при скользящем падении - Grazing-incidence small-angle scattering

Малоугловое рассеяние при скользящем падении ( GISAS ) - это метод рассеяния, используемый для исследования наноструктурированных поверхностей и тонких пленок. Рассеянный зонд представляет собой либо фотоны ( малоугловое рассеяние рентгеновских лучей при скользящем падении , GISAXS ), либо нейтроны ( малоугловое рассеяние нейтронов при скользящем падении , GISANS ). GISAS объединяет доступные масштабы длины малоуглового рассеяния (SAS: SAXS или SANS ) и поверхностную чувствительность дифракции скользящего падения (GID).

Геометрия эксперимента GISAS. Падающий луч падает на образец под небольшим углом, близким к критическому углу полного внешнего отражения рентгеновского излучения. Интенсивный отраженный луч, а также сильное рассеяние в падающей плоскости ослабляются стержневым ограничителем луча. Диффузное рассеяние от образца (красная стрелка) регистрируется площадным детектором. В качестве примера показано рассеяние от пленки блок-сополимера с перпендикулярными ламелями в плоскости детектора. Две доли рассеяния соответствуют латеральному периоду ламелей около 80 нм.

Приложения

Типичным применением GISAS является определение характеристик самосборки и самоорганизации на наномасштабе в тонких пленках. Системы, изучаемые GISAS, включают массивы квантовых точек, нестабильности роста, образующиеся во время роста на месте, самоорганизованные наноструктуры в тонких пленках блок-сополимеров , мезофазы кремнезема и наночастицы .

GISAXS был введен Левином и Коэном для изучения обезвоживания золота, нанесенного на поверхность стекла. Методика была далее развита Наудоном и его коллегами для изучения металлических агломератов на поверхностях и в заглубленных границах раздела. С появлением нанонауки быстро развились и другие приложения, в первую очередь в области твердых материалов, таких как определение характеристик квантовых точек на поверхности полупроводников и определение характеристик металлических отложений на поверхностях оксидов на месте. Вскоре за этим последовали системы мягкой материи , такие как ультратонкие полимерные пленки, смеси полимеров, пленки блок-сополимеров и другие самоорганизованные наноструктурированные тонкие пленки, которые стали незаменимыми для нанонауки и технологий. Будущие проблемы GISAS могут быть связаны с биологическими приложениями, такими как белки , пептиды или вирусы, прикрепленные к поверхностям или в липидных слоях.

Интерпретация

В качестве гибридного метода GISAS объединяет концепции малоуглового рассеяния при пропускании (SAS), дифракции скользящего падения (GID) и диффузной рефлектометрии. От SAS он использует форм-факторы и структурные факторы. Из GID он использует геометрию рассеяния, близкую к критическим углам подложки и пленки, и двумерный характер рассеяния, что приводит к появлению диффузных стержней с интенсивностью рассеяния, перпендикулярных поверхности. С диффузной (незеркальной) рефлектометрией он разделяет такие явления, как пик Йонеды / Виньярда при критическом угле образца, и теорию рассеяния, борновское приближение искаженной волны (DWBA). Однако, в то время как диффузное отражение остается ограниченным плоскостью падения (плоскость, заданная падающим лучом и нормалью к поверхности), GISAS исследует полное рассеяние от поверхности во всех направлениях, обычно используя площадной детектор. Таким образом, GISAS получает доступ к более широкому диапазону боковых и вертикальных структур и, в частности, чувствителен к морфологии и предпочтительному выравниванию наноразмерных объектов на поверхности или внутри тонкой пленки.

В качестве особого следствия DWBA всегда необходимо учитывать преломление рентгеновских лучей или нейтронов при исследовании тонких пленок из-за того, что углы рассеяния малы, часто менее 1 градуса. Коррекция рефракции применяется к перпендикулярной составляющей вектора рассеяния относительно подложки, в то время как параллельная составляющая не изменяется. Таким образом, параллельное рассеяние часто можно интерпретировать в рамках кинематической теории SAS, в то время как поправки на преломление применяются к рассеянию вдоль перпендикулярных срезов рассеивающего изображения, например, вдоль рассеивающего стержня.

При интерпретации изображений GISAS возникают некоторые сложности при рассеянии от пленок с низким Z, например органических материалов на кремниевых пластинах, когда угол падения находится между критическими углами пленки и подложки. В этом случае отраженный луч от подложки имеет такую ​​же силу, что и падающий луч, и, таким образом, рассеяние от отраженного луча от пленочной структуры может вызвать удвоение характеристик рассеяния в перпендикулярном направлении. Это, а также интерференция между рассеянием от прямого и отраженного лучей могут быть полностью объяснены теорией рассеяния DWBA.

Эти сложности часто более чем компенсируются тем фактом, что динамическое увеличение интенсивности рассеяния является значительным. В сочетании с простой геометрией рассеяния, когда вся важная информация содержится в одном изображении рассеяния, упрощаются эксперименты на месте и в реальном времени. В частности, самоорганизация во время роста МПЭ и процессы реорганизации в пленках блок-сополимеров под действием паров растворителя были охарактеризованы в соответствующих временных масштабах, варьирующихся от секунд до минут. В конечном итоге временное разрешение ограничено потоком рентгеновских лучей на образцах, необходимым для получения изображения, и временем считывания детектора площади.

Экспериментальная практика

Выделенные или частично выделенные лучи GISAXS существуют во многих источниках синхротронного света (например, SSRL , APS , CHESS , ESRF , HASYLAB , NSLS , Pohang Light Source), а также Advanced Light Source в LBNL.

На объектах нейтронных исследований все чаще используются GISANS, как правило, на малоугловых (SANS) приборах или рефлектометрах .

GISAS не требует какой-либо специальной подготовки образцов, кроме методов осаждения тонких пленок. Толщина пленки может составлять от нескольких нм до нескольких 100 нм, и такие тонкие пленки все еще полностью проникают рентгеновским лучом. Поверхность пленки, внутренняя часть пленки, а также граница раздела подложка-пленка доступны. Изменяя угол падения, можно определить различные вклады.

Рекомендации

Внешние ссылки